非甲烷總烴在線氣相色譜系統(tǒng)是痕量分析學(xué)科的一個分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質(zhì)測定的一門范圍較窄但具有現(xiàn)實意義的學(xué)科。隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展,對高純氣不僅在數(shù)量上、質(zhì)量上、種類上都不斷提出新的要求,而且對相應(yīng)的國家標(biāo)準、檢測理論、方法與檢測儀器的研究、研制與生產(chǎn)都提出了更高的要求。先進的檢測儀器不僅能指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的控制與改革,還能確保產(chǎn)品質(zhì)量、避免生產(chǎn)廠家與使用單位的糾紛。
非甲烷總烴在線氣相色譜系統(tǒng)配置的檢測器為高壓放電氨離子化檢測器。是一種通用性檢測器,檢測器分上下兩室,上為放電室,下為電離室,兩室之間有一狹路相通,在放電室的放電電極施以適當(dāng)電壓,從而獲得一束高能紫外光,通過高能光激發(fā)氨原子使其成為亞穩(wěn)態(tài)氨離子,之后,高能紫外光和He+通過狹縫進入電離室,與來自色譜柱的氨載氣及已分離的雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞使其電離,產(chǎn)生了與濃度成正比的電流,將此電流信號放大輸出到色譜工作站上,即得到被測組分的譜峰。
非甲烷總烴在線氣相色譜系統(tǒng)往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況進行保養(yǎng)。
一、應(yīng)用
在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
二、保養(yǎng)與維護
經(jīng)常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內(nèi)徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1.電路板的維護和清潔
準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后,應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
2.儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能*清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
3.TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將丙酮無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體。
4.進樣口的清洗
在檢修時,對非甲烷總烴在線氣相色譜系統(tǒng)進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。